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鴻朗科技帶您了解食品中鄰苯二甲酸酯類的檢測
更新時(shí)間:2018-04-10   點(diǎn)擊次數(shù):1775次

 

鄰苯二甲酸酯類化合物(Phthalate Acid Esters,縮寫PAEs,又稱酞酸酯,俗稱塑化劑,普遍用于塑料工業(yè)的主要增塑劑和軟化劑,其作用是增大塑料的可塑性和韌性,提高塑料強(qiáng)度。 PAEs是一種環(huán)境激素,可以模擬體內(nèi)的天然荷爾蒙,會(huì)干擾正常荷爾蒙的作用,影響身體內(nèi)的基本的生理調(diào)節(jié)機(jī)能,具有致癌、致畸、致突變性作用,對(duì)人體健康已構(gòu)成危害。2011年6月1日衛(wèi)生部發(fā)布公告,鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)被明確為違禁添加的非食用物質(zhì),禁止在食品中使用。 PAEs主要通過食品包裝材料進(jìn)入食品,而世面銷售的飲料(果汁、碳酸飲料、奶制品等)多由塑料瓶包裝,不同材料的塑料包材中含有不同量的塑化劑,隨著存放時(shí)間的延長,包材中的塑化劑會(huì)釋放至液體中而導(dǎo)致塑化劑污染。飲用含有塑化劑的飲料則對(duì)人體產(chǎn)生重大危害。

 

目前參考GB/T21911-2008標(biāo)準(zhǔn),前處理方法使用的SPE小柱作為凈化工具,雖然凈化效果較好,但是不能滿足日益增加的實(shí)驗(yàn)樣品數(shù)量。同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)選擇GC/MS儀器,對(duì)色譜柱的低流失有較高要求。

本文中選擇了選用GC/MS方法分析食品中16種鄰苯二甲酸酯類,使用Quechers前處理方法快速、有效的凈化樣品,大大提高了實(shí)驗(yàn)通量。選擇低流失的TG-5MS色譜柱,對(duì)16種鄰苯二甲酸酯實(shí)現(xiàn)了良好的分離及定量。

 

樣品前處理

 

1. 液體試樣(易乳化或不易乳化樣品均可使用此方法)準(zhǔn)確稱取混合均勻的液體試樣 5.0g(含有二氧化碳?xì)怏w的先除去二氧化碳(于25mL 具塞磨口玻璃試管中,加10mL 乙腈,加入6g MgSO4 和 1.5g 醋酸鈉(Thermo QueChERS,PN:60105-341), 渦旋1min,4000r/min 離心2min,收集上清液,于40℃氮吹至近干,用乙腈定容至5mL。

 

2. 固體或半固體試樣(含油脂或不含油脂試樣均可使用此方法)準(zhǔn)確稱取混合均勻固體或半固體試樣5.0g 于 50mL 具塞磨口玻璃試管中,加入 5mL 水(含水試樣無需加水),準(zhǔn)確加入15ml乙腈,加入6g MgSO4和1.5g醋酸鈉(Thermo QueChERS,PN:60105-341), 渦旋 1min,4000r/min 離心2min,收集上清液,于40℃氮吹至近干。用乙腈定容至5mL 加 入 50mg PSA 粉,50mg C18 粉,150mg MgSO4(Thermo QueChERS clean-up,PN:60105-204),渦旋1min,4000r/min 離心。

 

色譜條件:

色譜柱:TG-5MS GC column  30m × 0.25 mm × 0.25μm (P/N:26098-1420

進(jìn)樣口:SSL 250℃,不分流進(jìn)樣

流速:恒流模式 1ml/min

升溫程序:初始溫度60℃,保持1min,以15℃/min速率升至230℃,保持1min,再以 5℃/min速率升至280℃,并保持4min。

檢測器:MS

進(jìn)樣量:1μm

載氣:He

儀器:AI1310 Autosampler +TRACE 1300+ISQ

 

 

結(jié)論

 

使用Quechers方法提取啤酒,飲料,蜂蜜,食用油,餅干等食品,操作簡單, 重復(fù)性好,提取回收率在 80-120%。標(biāo)準(zhǔn)品圖譜鄰苯二甲酸酯類濃度為25ppb,使用TG-5MS低流失色譜柱,賽默飛世爾科技Trace 1310 GC和單四級(jí)桿質(zhì)譜ISQ,用于分析食品中的鄰苯二甲酸酯類測定靈敏度高,結(jié)果準(zhǔn)確。

 

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